凍干機(jī)由制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、電器儀表控制系統(tǒng)所組成。主要部件為干燥箱、凝結(jié)器、冷凍機(jī)組、真空泵、加熱/冷卻裝置等。冷凍干燥簡稱凍干,就是將含水物質(zhì),先凍結(jié)成固態(tài),而后使其中的水分從固態(tài)升華成氣態(tài),以除去水分而保存物質(zhì)的方法。
凍干機(jī)起源于19世紀(jì)20年代的真空冷凍干燥技術(shù)經(jīng)歷了幾十年的起伏和徘徊后,在zui后的20年中取得了長足進(jìn)展。進(jìn)入21世紀(jì),真空凍干技術(shù)憑借其它干燥方法*的優(yōu)點(diǎn),越來越受到人們的青睞,除了在醫(yī)藥、生物制品、食品、血液制品、活性物質(zhì)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用外,其應(yīng)用規(guī)模和領(lǐng)域還在不斷擴(kuò)大中。為此,真空冷凍干燥必將成為21世紀(jì)的重要應(yīng)用技術(shù)。
那么凍干制品不合格現(xiàn)象都有哪些呢?下面為您總結(jié):
1.產(chǎn)品抽空時有噴發(fā)現(xiàn)象:這是由于產(chǎn)品還沒有凍實(shí)時就抽真空的緣故,預(yù)凍溫度還沒有低于共晶點(diǎn)溫度,或者已低于共晶點(diǎn)溫度,但時間還不夠,產(chǎn)品的凍結(jié)還未完成。解決方法是降低預(yù)凍溫度和延長預(yù)凍時間。
2.產(chǎn)品有干縮和鼓泡現(xiàn)象:這是由于在升華干燥過程中出現(xiàn)了局部熔化,由液體蒸發(fā)為汽體,造成體積縮小,或者干燥產(chǎn)品溶入液體之中,造成體積縮小,嚴(yán)重的熔化會產(chǎn)生鼓泡現(xiàn)象,原因是加熱太高或局部真空不良使產(chǎn)品溫度超過了共晶點(diǎn)或崩解點(diǎn)溫度。解決方法是降低加熱溫度和提高凍干箱的真空度,應(yīng)控制產(chǎn)品溫度,使它低于共晶點(diǎn)或崩解點(diǎn)溫度5℃。
3.無固定形狀:這是由于產(chǎn)品中的干物質(zhì)太少,產(chǎn)品濃度太低,沒有形成骨架,甚至已干燥的產(chǎn)品被升華汽流帶到容器的外邊。解決方法是增加產(chǎn)品濃度或添加賦形劑。
4.產(chǎn)品未干完:產(chǎn)品中還有凍結(jié)冰存在時就結(jié)束凍干,出箱后凍結(jié)部分熔化成液體,少量的液體被干燥產(chǎn)品吸走,形成一個“空缺”,液體量大時,干燥產(chǎn)品全部溶解到液體之中,成為濃縮的液體。這種產(chǎn)品出箱時若觸摸容器的底部,有冰涼的感覺,即使看起來產(chǎn)品良好,但殘水含量也不會合格。解決方法是增加熱量供應(yīng),提高板層溫度或采用真空調(diào)節(jié),也可能是干燥時間不夠,需要延長升華干燥或解吸干燥的時間。
5.產(chǎn)品顏色不均勻:產(chǎn)品有結(jié)晶花紋,這是由于冷凍速率緩慢引起的,解決方法是提高冷凍速率,不在0℃左右的溫度停留,使產(chǎn)品凍結(jié)成較小的晶體。有時產(chǎn)品中能看到一圈顏色較深的分層線,這往往是升華中短時間真空不良造成的,短暫停電會產(chǎn)生這種現(xiàn)象。
6.產(chǎn)品上層好,下層不好:升華階段尚未結(jié)束,提前進(jìn)入解吸階段,這等于提前升高板層溫度,結(jié)果下層產(chǎn)品受熱過多而熔化,解決方法是延長升華階段的時間;有些產(chǎn)品由于裝載厚度太大,或干燥產(chǎn)品的阻力太大,當(dāng)產(chǎn)品干燥到下層時,升華阻力增加,局部真空變壞也會引起下層產(chǎn)品的熔化。解決方法是降低板層溫度和提高凍干箱的真空度。
7.產(chǎn)品上層不好,下層好:冷凍時產(chǎn)品表面形成不透氣的玻璃樣結(jié)構(gòu),但未做回?zé)崽幚恚A開始不久產(chǎn)品升溫,部分產(chǎn)品發(fā)生熔化收縮,產(chǎn)品的收縮使表層破裂,因此下層的升華能正常進(jìn)行。解決方法是預(yù)凍時做回?zé)崽幚?br />
8.產(chǎn)品水分不合格:解吸階段的時間不夠,或者解吸干燥時沒有采用真空調(diào)節(jié),或用了真空調(diào)節(jié),但產(chǎn)品到達(dá)zui高許可溫度后未恢復(fù)高真空。解決方法是延長解吸干燥的時間,使用真空調(diào)節(jié)并在產(chǎn)品到達(dá)zui高許可溫度后恢復(fù)高真空。
9.產(chǎn)品溶解性差:產(chǎn)品干燥過程中有蒸發(fā)現(xiàn)象發(fā)生,產(chǎn)品發(fā)生局部濃縮,例如產(chǎn)品內(nèi)部有夾心的硬塊,它是在升華中發(fā)生熔化,產(chǎn)生蒸發(fā)干燥,產(chǎn)品濃縮造成的。解決方法是適當(dāng)降低板層溫度,提高凍干箱的真空度,或延長升華干燥的時間。
10.產(chǎn)品失真空:真空壓塞時,瓶內(nèi)真空良好,但貯存后不久即失真空,可能是瓶塞不配套或鋁帽壓得太松,漏氣而失真空,解決方法是更換瓶塞或調(diào)整壓鋁帽的松緊度;也可能是產(chǎn)品含水量太高,由水蒸汽壓力引起的失真空,解決方法是延長解吸階段的時間。另外還有一個與凍干曲線無關(guān)而影響產(chǎn)品的質(zhì)量問題,由于凍干箱內(nèi)滲漏硅油或液壓油。