利用實(shí)驗(yàn)室凍干機(jī)進(jìn)行凍干實(shí)驗(yàn)之前,實(shí)驗(yàn)人員需要做好凍干準(zhǔn)備工作,這樣才能為凍干過(guò)程的順利進(jìn)行打好基礎(chǔ)。下面是具體的凍干實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備工作。
1、確保需要凍干的樣品已經(jīng)進(jìn)行預(yù)凍,*冰凍結(jié)實(shí),樣品必須在固態(tài)(結(jié)冰狀態(tài))下才能凍干。
2、將冷凝倉(cāng)安裝在凍干機(jī)主機(jī)上,有密封圈的一段在上方,然后在冷凝倉(cāng)上加上基座盤,注意有凸出的一端朝上,接著在上方加上調(diào)節(jié)盤,然后安裝環(huán)形電流插座,需注意的是調(diào)節(jié)盤側(cè)面有凹槽的部分應(yīng)與環(huán)形電流插座上凹槽處對(duì)應(yīng)(使用磁鐵移動(dòng)調(diào)節(jié)盤)。與磁鐵配合使用的金屬塊如果拿不下來(lái),可在吸附在機(jī)身側(cè)面,然后再取下。
3、接下來(lái),凍干機(jī)在上方依次放上支架,物料托盤,然后裝上干燥倉(cāng)。
4、然后用真空管把凍干機(jī)與真空泵連接起來(lái),連接處采用標(biāo)準(zhǔn)卡箍??ü?jī)?nèi)通常會(huì)有一只密封橡膠圈,連接前可在橡膠圈上涂抹適量真空脂,這樣可以對(duì)橡膠圈起到很好的保養(yǎng)作用,然后再用卡箍卡緊。在每次開機(jī)之前,先檢查真空泵中泵油是否足夠,看下真空泵使用說(shuō)明,不同的真空泵可能有不同的要求。油泵不可無(wú)油運(yùn)轉(zhuǎn),油面在應(yīng)在2/3處。
5、檢查所有的外掛瓶閥,確認(rèn)其處于關(guān)閉狀態(tài)(大頭向上),檢查排氣閥是否關(guān)閉、關(guān)閉真空排放閥、擰開排水閥門,讓里面殘留的水流出。排干后再擰緊閥門。
6、檢查凍干腔與冷阱的接觸部分是否完好,必要時(shí)清潔及重新調(diào)整。在平時(shí)情況下也要注意定期清潔冷阱及凍干腔。
7、關(guān)閉凍干機(jī)所有的閥門(與凍干瓶直接相連的閥,白色旋鈕向上即為關(guān)閉)。關(guān)閉冷阱與真空泵想連接的閥(在凍干機(jī)后面,與真空管相連接)。