土壤冷凍干燥機(jī)是一種利用冷凍技術(shù)和真空干燥技術(shù)對(duì)土壤樣品進(jìn)行處理的設(shè)備。它通過(guò)將土壤中的水分凍結(jié)并利用真空泵將水分蒸發(fā)出去,實(shí)現(xiàn)對(duì)土壤樣品的快速、高效處理。
土壤冷凍干燥機(jī)的主要優(yōu)點(diǎn)包括處理速度快、效率高,可以短時(shí)間內(nèi)完成大量處理任務(wù);使用范圍廣、適用性強(qiáng),適用于不同種類和大小的土壤樣品;自動(dòng)化程度高、操作簡(jiǎn)便,降低了操作難度和風(fēng)險(xiǎn);使用成本低,只需要定期更換耗材,不需要支付高昂的維護(hù)費(fèi)用。
博醫(yī)康公司已形成完整的土壤監(jiān)測(cè)樣品前處理方案。土壤樣品前處理方案涵蓋土壤樣品檢測(cè)前元素的凍干鎖定,土壤有機(jī)物的凍干鎖定,土壤原形態(tài)的鎖定,確保土壤樣品檢測(cè)前的物質(zhì)保持,以保證土壤樣本監(jiān)測(cè)的真實(shí)性及有效性。
土壤冷凍干燥機(jī)是一款真空低溫干燥的冷凍干燥設(shè)備,制備的土壤凍干樣品微觀結(jié)構(gòu)和體積不發(fā)生變化,能滿足微結(jié)構(gòu)研究的測(cè)試精度,真空冷凍干燥方法可以去除樣品95%-99%的含水量,凍干后土壤樣品的含水率在5%左右。博醫(yī)康土壤樣品前處理方案硬件涵蓋土壤冷凍干燥機(jī)(pilot5-8ES)、可揮發(fā)性有機(jī)物收集器,土壤凍干物質(zhì)防流失保護(hù)裝置等。
(博醫(yī)康pilot5-8ES系列)
土壤冷凍干燥機(jī)在底泥中抗生素測(cè)定的應(yīng)用,包括以下步驟:
(1)樣品制備:通過(guò)凍干機(jī)在低溫真空環(huán)境下把土壤冷凍干燥,然后再研磨;
(2)提取步驟:稱取一定量?jī)龈裳心ズ蟮臉悠?,?5mL磷酸鹽緩沖鹽,用NaOH或HC1溶液調(diào)節(jié)pH至4~5后,加入同位素提取內(nèi)標(biāo)液;再加入20mL乙臆后,超聲重復(fù)提取二次,合并提取液,旋蒸濃縮。
(3)分離凈化步驟:用4mL甲醇洗脫小柱兩次,洗脫液收集于10mL玻璃離心管中;后將洗脫液氮吹濃縮(干浴溫度為35°C)至恰好吹干,加入500yL含0.025%甲酸的甲醇/水(體積比1:1)和50ng進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)液,渦旋混合均勻,用0.22μπι的針筒過(guò)濾器過(guò)濾后,保存于自動(dòng)進(jìn)樣樣品瓶中,作為儀器的凈化試樣;
(4)分析檢測(cè)步驟:HPLC_MS/MS測(cè)定:使用液相色譜儀和質(zhì)譜儀測(cè)定,色譜柱為C18液相色譜柱,3.5μπιX3.0mmX150mm,。電噴霧電離源(,多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式,HPLC條件為:進(jìn)樣體積10yL;柱溫40°C;流動(dòng)相為高純水(含0.01%的甲酸)和乙腈,流速為0.40111171^11;通過(guò)各目標(biāo)物的保留時(shí)間、定性離子對(duì)進(jìn)行定性分析;通過(guò)同位素的峰面積比值進(jìn)行定量分析,得出凈化試樣的測(cè)定結(jié)果。